1. 熟悉精餾的工藝流程，了解板式塔的結構；
2. 掌握精餾過程的操作及調節方法；
3. 在全回流及部分回流條件下，測定板式塔的全塔效率及單板效率；
4. 觀察精餾塔內氣液兩相的接觸狀態；
5. 了解阿貝折光儀測定混合物組成的方法
二、 基本原理
精餾利用混合物中各組分的揮發度的不同將混合物進行分離。在精餾塔中，再沸器或塔釜產生的蒸汽沿塔逐漸上升，來自塔頂冷凝器的回流液從塔頂逐漸下降，氣液兩相在塔內實現多次接觸，進行傳質、傳熱過程，輕組分上升，重組分下降，使混合液達到一定程度的分離。如果離開某一塊塔板（或某一段填料）的氣相和液相的組成達到平衡，則該板（或該段填料）稱為一塊理論板或一個理論級。然而，在實際操作的塔板上或一段填料層中，由于汽液兩相接觸時間有限，氣液相達不到平衡狀態，即一塊實際操作的塔板（或一段填料層）的分離效果常常達不到一塊理論板或一個理論級的作用。要想達到一定的分離要求，實際操作的塔板數總要比所需的理論板數多，或所需的填料層高度比理論上的高。
對于二元物系，若已知氣液平衡數據，則根據塔頂餾出液的組成xD、原料液的組成xF、塔釜液的組成xW，及操作回流比R和進料熱狀態參數q，就可用圖解法或計算機模擬計算求出理論塔板數。
1.求全塔效率
在板式精餾塔中，完成一定分離任務所需的理論塔板數與實際塔板數之比定義為全塔效率（或總板效率），即：
三、 實驗裝置
（一）、實驗設備的特點
該實驗裝置可以用于實驗教學和科研。通過該設備，可以了解精餾塔的結構特點，學習精餾塔的操作方法；研究不同回流比下的塔頂組成、全塔效率的變化等。
該實驗裝置的特點：
（1） 該精餾裝置全部采用不銹鋼材料制成，并安裝玻璃觀測管能夠在實驗過
程中使學生可以清晰見到塔板上氣─液傳質過程的全貌，擴展學生的視野，提高實驗教學效果。
（2） 該精餾裝置具有節電的優點。每套裝置只需1.5千瓦左右的電負荷，就
可以完成全回流和部分回流各種條件下的精餾操作實驗，而且設備造價較低，經久耐用。
（3） 設備小型化，學生易于操作，且數據重現性良好。
（二）、設備的主要技術數據
⒈ 精餾塔的主要尺寸 見表1：
表6.1 精餾塔的主要尺寸
| 名稱 |
直徑 （毫米） |
高度 （毫米） |
板間距 （毫米） |
板 數 (塊) |
板型 孔徑 （毫米） |
降液管 | 材質 |
| 塔 體 | Φ57×3.5 | 1100 | 100 | 9 | 篩板 1.8 | Φ8×1.5 | 紫銅 |
| 塔 釜 | Φ100×2 | 390 | 不銹鋼 | ||||
|
塔 頂 冷凝器 |
Φ57×3.5 | 300 | 不銹鋼 | ||||
|
塔 釜 冷凝器 |
Φ57×3.5 | 300 | 不銹鋼 |
（1） 純度: 化學或分析純。
（2） 汽液平衡關系：見見附錄。
（3） 原料液濃度：一般將乙醇質量百分數配制為15～25％。
（4） 濃度分析用阿貝折光儀。折光指數與溶液濃度的關系見附錄。
（三）、實驗設備的基本情況
1、實驗流程示意圖見6.1，實際裝置如圖6.2
2、設備操作參數：見表6.4
表7.4 設備操作參數
| 序號 | 名 稱 | 數據范圍 | 說 明 | |
| 1 | 塔釜加熱 | 電壓（V）：90—160 |
①維持正常操作下的參數值； ②用固體調壓器調壓,指示的功率約為實 際功率的1／2--2／3 。 |
|
| 電流（A)：4.0—6.0 | ||||
| 2 | 回流比R | 4--∞ | ||
| 3 | 塔頂溫度 | 78--83(℃) | ||
| 4 | 操作穩定時間 | 20—35分鐘 |
①開始升溫到正常操作約30min； ②正常操作穩定時間內各操作參數值維持不變，板上鼓泡均勻。 |
|
| 5 | 實驗結果 | 理論板數(塊) | 3--6 | 一般用圖解法 |
| 總板效率％ | 50-85 | |||
| 精 度 | 1塊 | |||
1-原料罐進料口;2-原料罐;3-進料泵回流閥;4-進料泵;5-電加熱器;6-釜料放空閥;7-塔釜產品罐放空閥;8-釜產品儲罐;9-塔釜;10-流量計;11-頂產品罐放空閥;12-頂產品;13-塔板；
14-塔身；15-降液管;16-塔頂取樣口;17-觀察段;18-線圈;19-冷凝器20-塔釜取樣口。
四、 實驗方法及步驟
⒈ 實驗前準備工作，檢查工作。
⑴ 將與阿貝折光儀配套的超級恒溫水浴調整運行到所需的溫度，并記下這個溫度(例如30℃)。
⑵ 檢查實驗裝置上的各個旋塞、閥門均應處于關閉狀態；電流、電壓表及電位器位置均應為零。
⑶ 配制一定濃度(質量濃度 20％左右)的乙醇─正丙醇混合液(總容量6000毫升左右),然后倒入高位瓶。
⑷ 打開進料轉子流量計的閥門，向精餾釜內加料到指定的高度(料液在塔釜總高2／3處)，而后關閉流量計閥門。
⑸ 檢查取樣用的注射器和擦鏡頭紙是否準備好。
⒉ 實驗操作
⑴ 全回流操作
① 打開塔頂冷凝器的冷卻水，冷卻水量要足夠大(約8升／分)。
② 記下室溫值，接上電源閘，按下裝置上總電源開關。
③ 用調解電位器使加熱電壓為90V左右，待塔板上建立液層時,可適當加大電壓(如110伏)，使塔內維持正常操作。
④ 等各塊塔板上鼓泡均勻后，保持加熱釜電壓不變，在全回流情況下穩定20分鐘左右,期間仔細觀察全塔傳質情況，待操作穩定后分別在塔頂、塔釜取樣口用注射器同時取樣，用阿貝折射儀分析樣品濃度。
⑵ 部分回流操作
① 打開塔釜冷卻水，冷卻水流量以保證釜餾液溫度接近常溫為準。
② 調節進料轉子流量計閥，以1.5-2.0L／h的流量向塔內加料；用回流比控制器調節回流比R＝4；餾出液收集在塔頂容量管中。
③ 塔釜產品經冷卻后由溢流管流出，收集在容器內。
④ 等操作穩定后，觀察板上傳質狀況，記下加熱電壓、電流、塔頂溫度等有關數據，整個操作中維持進料流量計讀數不變，用注射器取下塔頂、塔釜和進料三處樣品，用折光儀分析，并記錄進原料液的溫度(室溫)。
⒊ 實驗結束
⑴ 檢查數據合理后，停止加料并將將加熱電壓調為零，關閉回流比調節器開關。
⑵ 根據物系的 t-x-y 關系，確定部分回流下進料的泡點溫度。
⑶ 停止加熱后10分鐘，關閉冷卻水，一切復原。
五、 實驗數據記錄與處理
1、實驗數據見 表6.5
表6.5 精餾實驗數據表
| 實驗裝置 實際塔板數： 物系：乙醇-正丙醇 折光儀分析溫度：30℃ | |||||
|
全回流：R = ∞ |
部分回流：R = 進料量： 進料溫度： 泡點溫度： |
||||
| 塔頂組成 | 塔釜組成 | 塔頂組成 | 塔釜組成 | 進料組成 | |
| 折光指數 | |||||
| 質量分率 | |||||
| 摩爾分率 | |||||
| 理論板數 | |||||
| 總板效率 | |||||
1.本實驗過程中要特別注意安全，實驗所用物系是易燃物品，操作過程中避免灑落以免發生危險；
2.本實驗設備加熱功率由電位器來調節，故在加熱時應注意加熱千萬別過快，以免發生爆沸（過冷沸騰），使釜液從塔底沖出，若遇此現象應立即斷電，重新加料到指定液面，再緩慢升電壓，重新操作。升溫和正常操作中釜的電功率不能過大；
3.開車時先開冷水，再向塔釜供熱；停車時則相反；
4.測濃度用折光儀，讀取折光指數，一定要同時記其測量溫度，并按給定的折光指數-質量百分濃度-測量溫度關系測定有關數據；
5.為便于對全回流和部分回流的實驗結果（塔頂產品和質量）進行比較，應盡量使兩組實驗的加熱電壓及所用料液濃度相同或相近。連續開出實驗時，在做實驗前應將前一次實驗時留存在塔釜、塔頂和塔底接受器內的料液均倒回原料液瓶中。
七、 思考題
1． 精餾塔汽液兩相的流動特點是什么？
2． 操作中增加回流比的方法是什么？精餾塔在操作過程中，由于塔頂采出率太大而造成產品不合格，恢復正常的最快、最有效的方法是什么？
3． 本實驗中，進料狀況為冷態進料，當進料量太大時，為什么會出現精餾段干板，甚至出現塔頂既沒有回流又沒有出料的現象？應如何調節？
4． 在部分回流操作時，你是如何根據全回流的數據，選擇一個合適的回流比和進料口位置的？